一、設備結構與核心部件說明

• 釜體：50L 容積，用于容納反應物料，通常為不銹鋼材質，具備耐溫、耐壓特性，夾層可通冷熱介質（如導熱油、冷卻水）實現(xiàn)溫度控制。

• 攪拌系統(tǒng)：含電機、攪拌軸、攪拌槳，用于混合物料，確保反應均勻。

• 冷凝器：多為蛇形或球形結構，連接于釜蓋回流口，通過冷卻水循環(huán)冷凝揮發(fā)的蒸氣，實現(xiàn)溶劑回流或回收。

• 控制單元：包括溫控器、變頻器（調節(jié)攪拌轉速）、壓力表 / 真空表（監(jiān)控釜內壓力）等。

• 輔助接口：如加料口（恒壓漏斗）、溫度計接口、真空接口、放料閥等。

二、操作前準備工作

1. 設備檢查與調試

• 配件完整性：確認釜體、冷凝器、攪拌槳、密封墊、管線等無破損，連接螺栓、閥門等齊全。

• 密封性能測試：組裝釜蓋與釜體，關閉所有閥門，通過真空接口抽真空至 - 0.09MPa，靜置 30 分鐘，壓力下降≤0.005MPa 為合格（若泄漏，檢查密封墊是否老化、接口是否擰緊）。

• 攪拌系統(tǒng)調試：手動盤動攪拌軸，無卡頓或異響；接通電源，點動攪拌電機，觀察攪拌槳是否同心（若偏移，調整電機固定位置），逐步調至中速，運行 5 分鐘無異常。

• 冷凝器試通：連接冷卻水管路（下進上出），開啟水源，檢查冷凝器是否漏水，確保水流順暢無堵塞。

2. 物料與環(huán)境準備

• 物料預處理：固體物料需粉碎至合適粒度（避免堵塞攪拌或放料口），液體物料確認無腐蝕性（與釜體材質匹配）。

• 環(huán)境要求：操作區(qū)域通風良好，遠離火源，配備滅火器材；若涉及易燃易爆物料，需接地防靜電。

三、具體操作步驟

1. 加料操作

• 固體加料：打開釜蓋（或專用固體加料口），緩慢加入物料，避免灑落釜外；若物料易揚塵，可借助漏斗。

• 液體加料：通過恒壓漏斗加料，先關閉漏斗活塞，加入液體后連接至釜蓋加料口，打開活塞即可；若需定量加料，可配合流量計。

• 注意事項：加料量不超過釜體容積的 70%（防止攪拌時溢出），且禁止在釜體加熱狀態(tài)下直接加料。

2. 密封與升溫 / 降溫控制

• 密封釜體：放置密封墊（若為機械密封，檢查密封圈是否潤滑），對齊釜蓋與釜體法蘭，均勻擰緊周向螺栓（對角分步擰緊，避免受力不均導致泄漏）。

• 溫度控制：

• 如需加熱：夾層通入導熱油，開啟溫控器，設定目標溫度（升溫速率建議≤5℃/min，避免局部過熱），實時監(jiān)控釜內溫度計（與夾層溫度差≤±2℃為正常）。

• 如需降溫：停止加熱后，夾層切換為冷卻水或冷凍液，控制降溫速率≤10℃/min（防止釜體因溫差過大變形）。

3. 攪拌與反應過程監(jiān)控

• 攪拌轉速調節(jié)：通過變頻器設定轉速（初始從低速開始，如 100r/min，逐步提升至工藝要求，最高不超過設備額定轉速），觀察物料攪拌狀態(tài)（無飛濺）。

• 冷凝器使用：當物料沸騰或揮發(fā)時，開啟冷凝器冷卻水（流量以蒸氣冷凝為宜），觀察回流液狀態(tài)（若回流中斷，檢查冷卻水溫是否過高或管路堵塞）。

• 壓力監(jiān)控：

• 常壓反應：保持釜體與大氣相通（如打開放空閥）。

• 減壓反應：關閉放空閥，連接真空泵，緩慢抽真空至設定壓力（如 - 0.08MPa），過程中觀察真空表是否穩(wěn)定（若壓力驟升，檢查是否有物料暴沸或泄漏）。

• 加壓反應：僅適用于耐壓釜體，通過惰性氣體（如氮氣）加壓，嚴格控制壓力不超過設備額定壓力（通?！?.5MPa）。

4. 取樣與中途加料（若需）

• 取樣：關閉攪拌，通過取樣閥放出少量物料（取樣前先排出管路內殘留空氣），取樣后關閉閥門，重啟攪拌。

• 中途加料：通過恒壓漏斗緩慢加入，開啟漏斗活塞時速度不宜過快（防止釜內壓力驟變）。